標(biāo)準(zhǔn)溶液定制的取得有兩種方法,一種是用基準(zhǔn)物質(zhì)直接配制,一種是用基準(zhǔn)物質(zhì)或已知準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)定來取得。
用于配制或標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的高純度化學(xué)試劑稱為基準(zhǔn)試劑或基準(zhǔn)物質(zhì),用基準(zhǔn)試劑或基準(zhǔn)物質(zhì)配制成已知準(zhǔn)確濃度的溶液稱為標(biāo)準(zhǔn)溶液。
標(biāo)準(zhǔn)溶液的取得有兩種方法,一種是用基準(zhǔn)物質(zhì)直接配制,一種是用基準(zhǔn)物質(zhì)或已知準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)定來取得。標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度準(zhǔn)確與否直接關(guān)系檢測結(jié)果的度、準(zhǔn)確度。因此配制和使用應(yīng)注意以下事項(xiàng):
1、用于配制或標(biāo)定的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的基準(zhǔn)物質(zhì)符合以下條件:
?。?)純度高、雜質(zhì)含量一般不得超過0.001%,達(dá)到優(yōu)級(jí)純。
?。?)化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定,不易吸濕,不被空氣氧化,干燥時(shí)不分解。
?。?)分子量大,使用時(shí)易溶于水、稀酸、稀堿和有機(jī)溶劑,能稱量。
(4)使用中符合化學(xué)反應(yīng)的要求,組成恒定,標(biāo)定時(shí)能按化學(xué)反應(yīng)式定量完成,沒有副反應(yīng)或逆反應(yīng),便于計(jì)算。
2、基準(zhǔn)試劑經(jīng)充分干燥后稱取,當(dāng)使用含有結(jié)晶水的試劑時(shí),只能將其放在適宜的干燥器內(nèi)進(jìn)行干燥而不得加熱。
3、配制標(biāo)準(zhǔn)溶液用的溶劑需用GB6682----86規(guī)定的二級(jí)以上純水或優(yōu)級(jí)試劑(不得低于分析純)。
4、配制或標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液所用試劑是基準(zhǔn)試劑或優(yōu)級(jí)純?cè)噭?/div>
5、使用的分析天平、滳定管、容量瓶、移液管圴需檢定或校正。
6、用直接法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),準(zhǔn)確稱取一定量的基準(zhǔn)試劑溶解后移入容量瓶中,用溶劑稀釋到標(biāo)線。根據(jù)所取的基準(zhǔn)試劑的量和容量瓶的容量直接計(jì)算溶液的準(zhǔn)確濃度。
7、用間接法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),先配成稍高于所需濃度的溶液,用基準(zhǔn)試劑或已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確標(biāo)定其濃度。必要時(shí)用稀釋法調(diào)整其濃度至所需值。
8、配制好的標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)注明名稱、濃度、配制日期、有效期、配制人,其濃度:用mol/L、mg/L、ng/L表示。
9、標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液分別2人稱取各4份基準(zhǔn)試劑進(jìn)行平行測定,平行標(biāo)定結(jié)果相對(duì)誤差應(yīng)小于0.2%,否則需要重新標(biāo)定。
10、每份基準(zhǔn)試劑的用量不應(yīng)過小,使用25ml滳定管時(shí),以能消耗20ml滴定液為宜;實(shí)用50ml滴定管時(shí),以能消耗45ml滳定液為宜。
11、對(duì)濃度不穩(wěn)定的標(biāo)準(zhǔn)溶液,應(yīng)酌情定期重新標(biāo)定。要在每次使用前進(jìn)行標(biāo)定。
12、各種標(biāo)準(zhǔn)溶液按其化學(xué)性質(zhì)進(jìn)行配制和儲(chǔ)存,對(duì)于在稀溶液中不穩(wěn)定的物質(zhì),應(yīng)先配制濃度較高的儲(chǔ)備液,使用前按分析方法的要求配制成稀釋液。
13、配制好的標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)使用能密塞的硬質(zhì)玻璃瓶儲(chǔ)存或塑料瓶儲(chǔ)存,不得長期儲(chǔ)存在容量瓶中。
14、儲(chǔ)備標(biāo)準(zhǔn)液應(yīng)在低溫保存,用前充分搖勻,臵室溫下平衡溫度后使用,配制和使用標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)的室溫要控制在20℃為宜。
15、高濃度劇毒或有毒物質(zhì)的儲(chǔ)備液應(yīng)按有毒試劑的使用和管理辦法執(zhí)行,妥善保管,不得隨意放臵。