1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉(甜蜜素)檢驗(yàn)的制樣和液相色譜-質(zhì)譜-質(zhì)譜法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于水果罐頭、濃縮山葡萄汁、白酒、糕點(diǎn)、糖果、甜面醬、醬菜中環(huán)己基氨基磺酸鈉的檢測(cè)和確證。
2 方法提要
試樣用水超聲提取,離心后,上清液供液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜儀檢測(cè),外標(biāo)法定量。
3 試劑和材料
除另有規(guī)定外,所有試劑均為分析純,水為超純水:
3.1 乙酸。
3.2 乙腈:液相色譜純。
3.30.1%乙酸水溶液(體積分?jǐn)?shù)):量取乙酸4 mL。用水稀釋至4000 mL。
3.4環(huán)己基氨基磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)品(Sodium Cyclamate, C6H12NNaO3S,CAS號(hào):139-05-9):純度大于等于99%。
3.5 環(huán)己基氨基磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:準(zhǔn)確稱取適量環(huán)己基氨基磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)品,用水配制成濃度為500 ug/mL,的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。該溶液在。0℃~4℃冰箱中保存。
3.6 環(huán)己基氨基磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)中間液:準(zhǔn)確移取一定體積的環(huán)己基氨基磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,用水配制成濃度為1ug/mL的標(biāo)準(zhǔn)中間液,該溶液在0℃~4℃冰箱中保存。
3.7 環(huán)己基氨基磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:準(zhǔn)確移取一定體積的標(biāo)準(zhǔn)中間液,可根據(jù)需要用水稀釋成適用濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作液。該溶液在0℃~4℃冰箱中保存。
3.80.45 um濾膜(水相)。
4 儀器和設(shè)備
4.1液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀:配有電噴霧(ESI)離子源。
4.2 混勻器。
4.3 超聲波提取器。
4.4 離心機(jī)。
5 試樣制備與保存
5.1 試樣制備
5.1.1 水果罐頭類
將所取原始樣品在室溫下開罐,將罐內(nèi)液體和固體物分開并分別稱量。按照兩者比例取1kg代表性樣品,經(jīng)組織搗碎機(jī)搗碎,再將混勻樣品分裝置潔凈容器內(nèi)密封,作為試樣,并標(biāo)明標(biāo)記。
5.1.2 酒類、果汁類
將所取原始樣品1 kg在瓷混樣桶內(nèi)充分混勻,再將混勻樣品分裝置潔凈容器內(nèi)密封,作為試樣,標(biāo)明標(biāo)記。
5.1.3 糕點(diǎn)類、糖果類
取有代表性樣品1 kg。將樣品按四分法縮至200g,在玻璃研缽中研碎。再將混勻樣品分裝置潔凈容器內(nèi)密封,作為試樣,并標(biāo)明標(biāo)記。
5.1.4 甜面醬類、醬菜類
取有代表性樣品1 kg,將樣品按四分法縮至500g,所取樣品經(jīng)組織搗碎機(jī)搗碎。再將混勻樣品分裝置潔凈容器內(nèi)密封,作為試樣,并標(biāo)明標(biāo)記。
5.2 試樣保存
樣于0℃~4℃保存。在抽樣及制樣的操作過程中,應(yīng)防止樣品受到污染或發(fā)生含量的變化。
6 測(cè)定步驟
6.1 提取
6.1.1 水果罐頭、糕點(diǎn)、糖果、甜面醬、醬菜、果汁類樣品
稱取試樣約1g(至0.01g)置于25 mL、離心管中,加入8.0 mL水,混勻后,于超聲波清洗器中超聲20 min后,于4000 r/min離心5 min。過濾并用水定容至10mL,容量瓶中,取部分過0.45um濾膜,供液相色譜-質(zhì)譜質(zhì)譜儀測(cè)定。
6.1.2 酒類樣品
準(zhǔn)確移取2 mL試樣,過0.45 um濾膜,供液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜儀測(cè)定。
文章來源:《食品化妝品檢驗(yàn)卷無機(jī)元素和放射元素及其他檢測(cè)方法》
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